1,2,4-Трифлуоробензен

1,2,4-Трифлуоробензен

C₆H₃F₃

CAS номер:367-23-7

Приготвяне:

стъпка 1.

Приготвяне на 2,4-диаминофлуоробензен: Напълнете реакционен съд с високо налягане с 50.0g 2,4-динитрофлуоробензен, 5{{10 }}0.0g етанол и 1.0g катализатор Raney никел. Първо се добавя азот към запечатания реакционен котел с високо налягане. Сменете въздуха на реактора три пъти с водород, заредете го с водород, докато налягането достигне 2,0 MPa и след това повишете температурата до 70 градуса. Поддържайте налягането на затворения реактор с високо налягане на 2,0 MPa и реагирайте в продължение на 2,5 часа при 90 градуса. След като реакцията приключи, филтрирайте никеловия катализатор Raney. След ректификация и атмосферна дестилация на получения филтрат се получава партида светложълто масло. 31.6g от 2,4-диаминофлуоробензен има GC чистота от 99.2% и добив от 93.2%.

Стъпка 2.

Приготвяне на диазониева сол на флуороборна киселина: В колба с четири гърла добавете 252.0g (2 mol) от 2,4-диаминофлуоробензен, който се генерира в стъпка едно. Стъпка едно може да се извърши последователно или едновременно, за да се съберат 252.0g, за да се достигне тази сума. Следвайте инструкциите, докато се съберат 252.0g 2,4-диаминофлуоробензен (алтернативно можете да използвате повече съставки пропорционално на полученото количество 2,4-диаминофлуоробензен). След като сместа достигне стайна температура, добавете Поставете 1320g 40% концентриран воден разтвор на флуороборна киселина (6 mol флуороборна киселина) в колба с четири гърла. След добавянето на капки, бързо намалете реакционната система температура чрез добавяне на леден солен разтвор и воден разтвор на флуороборна киселина с масова концентрация 20–30%. За да получите 570 g междинно съединение диазониева сол на флуорборна киселина, което има 88% добив, добавете 365 g воден разтвор на натриев нитрит (разтвор, състоящ се от 145 g (т.е. 2,1 mol) натриев нитрит и 220 g вода) на капки, като поддържате температурата на {{ 27}} до 0 градуса.

Стъпка 3.

Приготвяне на 1,2,4-трифлуоробензен: Сглобете тръба на обратен хладник в 1000 ml колба с четири гърла. Втора колба с четири гърла със стандартен капацитет от 1000 милилитра е свързана към тръбата на кондензатора чрез въздуховодна тръба. Напълнете колбата с четири гърла с 585,0 g от междинното съединение на диазониевата сол на флуороборната киселина, което е генерирано в стъпка 2. Можете или да извършите стъпка 2 последователно, докато се съберат 585,0 g флуороборна киселина, или можете да проведете стъпка 2 едновременно, за да съберете 585,0 g . междинни продукти на диазониеви соли; Можете също така да увеличите количеството на използваните съставки пропорционално на увеличаването на количеството междинен продукт на диазониевата сол на флуороборната киселина) и да добавите 400 g етер във втората колба с четири гърла и да загреете колбата с четири гърла до 120°С. степен в рамките на 1 час. , дръжте го на топло за 2 часа, след това повишете температурата до 180 градуса в рамките на 1 час, дръжте го на топло за 2 часа и разлагайте получения газ борен трифлуорид. Етерът, който навлиза във втората колба с четири гърла през въздуховода, се абсорбира от етер и се получават 600 g етерен разтвор на борен трифлуорид с масова част 40%. В същото време остатъкът, разложен в колбата с четири гърла, се дестилира при нормално налягане, за да се получи масата. Беше 195 g 1,2,4-трифлуоробензен, GC чистотата беше 99,2%, а добивът беше 82 %.

Опаковка, съхранение, обработка и транспорт

Хексафлуоробензенът трябва да бъде запечатан на сухо място при стайна температура.

Популярни тагове: 1,2,4-трифлуоробензен, Китай 1,2,4-трифлуоробензен производители, доставчици, фабрика, 1 3 5 трифлуоробензен бензен, Флуоробензен за фин химичен синтез